煤中全水分的測(cè)定方法
Determination of total moisture in coal
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984-08-07 發(fā)布1985-05-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤的商品煤樣、生產(chǎn)煤樣和煤層煤樣的全水分測(cè)定。全水分是指煤樣在采取時(shí)所含水分的總量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定煤中全水分的三種方法，其中方法A 僅適用于煙煤和無(wú)煙煤，并作為測(cè)定煙煤和無(wú)煙煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤，并以方法B 作為測(cè)定褐煤全水分的仲裁方法。
方法要點(diǎn)：煤樣在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤樣的失重計(jì)算水分的百分含量。
1 儀器設(shè)備
1.1 干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，溫度能保持在105～110℃或145±5℃范圍內(nèi)。
1.2 淺盤(pán)：由鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其面積能以大約每平方厘米0.8g煤樣的比例容納500g 煤樣。而且盤(pán)的重量應(yīng)小于500g。
1.3 托盤(pán)天平：感量為1g 和5g 各一臺(tái)。
1.4 干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊狀無(wú)水氯化鈣）。
1.5 玻璃稱量瓶：直徑為70mm，高為35～40mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。
1.6 分析天平：感量為1mg。
2 煤樣的制備
2.1 按照GB 474—83《煤樣的制備方法》中第3.9 條縮制煤樣。
2.2 方法A 和B 采用zui大粒度不超過(guò)13mm，煤樣量約2kg。方法C 采用zui大粒度不超過(guò)6mm，煤樣量不應(yīng)少于300g①。
2.3 在測(cè)定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用托盤(pán)天平（1.3）稱重②，并與容器上標(biāo)簽所注明的重量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的煤樣毛重（即煤樣與容器的總重量）小于標(biāo)簽上所注的毛重（不超過(guò)1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過(guò)程中沒(méi)有損失時(shí)，應(yīng)將減輕的重量作為煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量。并計(jì)算出該量對(duì)煤樣凈重（標(biāo)簽上煤樣毛重減去容器的重量）的百分?jǐn)?shù)（W1），在計(jì)算煤樣全水分時(shí)，應(yīng)加入這項(xiàng)損失，并將容器中的煤樣充分地混合。
注：①GB474—83《煤樣的制備方法》中3.9.3 全水分煤樣粒度小于3mm，煤樣量100g 的規(guī)定改為本條的規(guī)定。
②當(dāng)煤樣與容器的總重量不超過(guò)1kg 時(shí)，應(yīng)采用感量為1g 的托盤(pán)天平進(jìn)行稱重。
3 測(cè)定步驟
3.1 方法A
用已知重量的干燥、清潔的淺盤(pán)（1.2）稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到1g），并將盤(pán)中的煤樣均勻地?cái)偲?。將裝有煤樣的淺盤(pán)放入預(yù)先鼓風(fēng)注并加熱到105～110℃的干燥箱（1.1）中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥2～2.5h，無(wú)煙煤干燥3～3.5h。再?gòu)母稍锵渲腥〕鰷\盤(pán)，趁熱稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)30min，直到煤樣的減量不超過(guò)1g 或者重量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次重量作為計(jì)算依據(jù)。
注：將稱好煤樣的盤(pán)子放入干燥箱之前3～5min 開(kāi)始鼓風(fēng)。
3.2 方法B
用已知重量的干燥、清潔的淺盤(pán)（1.2）稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到1g），并將盤(pán)中的煤樣均勻地?cái)偲健?br />將裝有煤樣的淺盤(pán)放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到150～160℃的干燥箱（1.1）中，在145±5℃和不斷鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥30min，無(wú)煙煤干燥1h，褐煤干燥1.5h。再?gòu)母稍锵渲腥〕鰷\盤(pán)，趁熱稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)15min，直到煤樣的減量不超過(guò)1g 或者重量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次重量作為計(jì)算依據(jù)。
3.3 方法C
用已知重量的干燥、清潔的稱量瓶（1.5）稱取煤樣10～12g（稱準(zhǔn)到0.01g）并將煤樣輕輕晃動(dòng)，使之鋪平。打開(kāi)稱量瓶蓋，將裝有煤樣的稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到145±5℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥30min，褐煤干燥45min，無(wú)煙煤干燥60min，再將稱量瓶從干燥箱中取出，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min 后，移入干燥器（1.4）中繼續(xù)冷卻至室溫（約30min）再稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)15min，直到煤樣的減量不超過(guò)0.01g 或者重量有所增加時(shí)為止。在后一情況下，應(yīng)采用增重前的一次重量作為計(jì)算依據(jù)。
4 結(jié)果計(jì)算
測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算：
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式中的W1 是煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失量（%），當(dāng)W1>1%時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送途中可能受到意外損失，則不作補(bǔ)正，但測(cè)得的水分則作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)出結(jié)果時(shí)應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失的測(cè)定結(jié)果”，并將煤樣容器的標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。
5 允許誤差
 
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附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)所、馬頭洗煤廠化驗(yàn)室、徐州礦務(wù)局化驗(yàn)室、開(kāi)灤
礦務(wù)局化驗(yàn)室、雙鴨山礦務(wù)局化驗(yàn)室起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林玉佳。
本標(biāo)準(zhǔn)于1963 年12 月發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)所負(fù)責(zé)解釋。